購(gòu)買了熱重分析儀不知道怎么操作？看完本文章就會(huì)啦

　　1、打開(kāi)氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶；提供氮?dú)鈿夥?，儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?，一般不變，按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源（儀器右側(cè)紅色按鍵），進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統(tǒng)。打開(kāi)循環(huán)水，打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）。實(shí)驗(yàn)時(shí)，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩小２顭醿x需要30分鐘，天平需要60分鐘（實(shí)際試驗(yàn)中30min后，即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。

　　有兩個(gè)放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動(dòng)，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗(yàn)時(shí)，需首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品：樣品稱量一定要精確。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開(kāi)恒久軟件，點(diǎn)“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱（試驗(yàn)名稱）、樣品質(zhì)量（空白試驗(yàn)不用填寫(xiě)，試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準(zhǔn)確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點(diǎn)“終止溫度”，按試驗(yàn)需求設(shè)置（如終溫850℃，設(shè)置900℃，試驗(yàn)結(jié)束后，取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問(wèn)題造成）；點(diǎn)“升溫速率”，設(shè)置每分鐘的升多少度；保溫時(shí)間不設(shè)置。

　　如果有兩個(gè)升溫速率時(shí)，可添加序號(hào)進(jìn)行增加。

　　以上設(shè)置完成后，點(diǎn)窗口有下角“檢查”，設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是，窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵；有問(wèn)題時(shí)，提示問(wèn)題，“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后，出現(xiàn)橫縱軸界面，橫軸為時(shí)間（T），縱軸分別為溫度（E）、質(zhì)量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間（TE，線性變化）、質(zhì)量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。

　　熱重分析儀故障分析與對(duì)策

　　1.冷卻水流量變小

　　1.1恒溫水浴外部管線堵塞

　　檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

　　1.2儀器內(nèi)部堵塞

　　在不進(jìn)行測(cè)量時(shí)改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進(jìn)行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時(shí)左右。如果堵塞物去除，流量恢復(fù)，再更換冷卻水。

　　2.樣品溫度顯示錯(cuò)誤或溫度不穩(wěn)

　　2.1R型熱電偶污染

　　用空氣，是氧氣將測(cè)量單元加熱至z高溫度保持1小時(shí)。

　　2.2爐體熱電偶污染

　　關(guān)閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個(gè)六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時(shí)小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會(huì)落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

　　在加熱時(shí)，熱電偶處在氧氣氣氛中。在沒(méi)有爐蓋情況下關(guān)閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測(cè)量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測(cè)量單元，至少持續(xù)15分鐘。進(jìn)行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復(fù)爐體。

　　3.樣品支架脫落、斷裂

　　3.1樣品支架脫落問(wèn)題

　　樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(700℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架上，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。

　　3.2樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。

　　如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平精確測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù)。

　　此外，如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大(超過(guò)140mL/min)，也會(huì)造成類似的現(xiàn)象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開(kāi)爐蓋，減少氣體壓力，以保護(hù)天平及支架。

　　4.TG曲線異常波動(dòng)

　　在TG的日常測(cè)試過(guò)程中，TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個(gè)因素造成。

　　4.1樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

　　若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng)，因此一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

　　4.2氣體過(guò)濾器是否堵塞

　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

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